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Jul 11, 2023

벤젠으로부터 페닐아세톤 합성

게시: Marc Berman 작성: 2023년 2월 27일, 오전 8:29 소개 (유사)에페드린을 암페타민의 가장 일반적인 전신인 메스암페타민으로 자주 비숙련적으로 줄이는 것 외에도

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작성자: Marc Berman 2023년 2월 27일 오전 8:29

소개

(유사)에페드린을 메탐페타민으로 자주 줄이는 것 외에도 암페타민과 메스암페타민의 가장 일반적인 전신은 페닐-2-프로파논(P2P, BMK, 벤질 메틸 케톤 또는 페닐아세톤이라고도 함)입니다. 이 화합물에 대한 합성 경로는 매우 다양하며, 그 이유는 주로 화합물의 상대적인 기본 구조와 일반적이기 때문입니다. 화합물에 대한 초기 경로의 대부분은 화합물에서 나오는 전구체에 대한 제한으로 인해 무시되었지만 이 화합물을 만드는 위업을 수행하는 새로운 방법은 항상 증가해 왔습니다. 다음은 기본적인 간단한 1단계 방법부터 심층적인 다단계 변형까지, 그리고 간단한 방법부터 기술적인 방법까지 포함하는 페닐-2-프로파논을 합성할 수 있는 몇 가지 가능한 방법입니다. 벤젠에서 페닐아세톤을 합성하는 과정을 소개합니다. 자세한 내용은 https://bbgate.com/을 참조하세요.

페닐아세톤의 합성은 필요한 방향족 치환체가 있는 출발 물질을 사용하여 인기 있는 MDMA 전구체인 MDP2P(3,4-메틸렌디옥시페닐-2-프로파논)를 포함한 대체 페닐-2-프로파논을 생성하도록 재배열될 수도 있습니다.

벤질시아나이드(Benzyl Cyanide)의 페닐-2-프로파논(Phenyl-2-Propanone)

우리는 60g의 나트륨 에톡사이드 용액을 준비하는 것으로 시작합니다. 환류 응축기가 채워진 2000ml 둥근 바닥 플라스크에 깨끗한 나트륨(2.6mol)과 무수 알코올(산화칼슘 또는 나트륨으로 건조) 700ml를 넣습니다. 뜨거운 용액을 순수 벤질 시안화물 234g(2몰), 건조 에틸 아세테이트 264g(3몰)(30분 동안 P2O5에서 환류시킨 후 증류하여 건조)의 혼합물과 혼합합니다. 그런 다음 염화칼슘 튜브로 응축기를 닫은 후 혼합물을 완전히 흔듭니다. 그 후 용액을 증기욕에서 2시간 동안 가열하고 밤새 방치합니다. 다음날 아침 나무막대기로 저어 덩어리를 깨뜨린 후 냉동액에 넣어 -10°C로 식혀 이 온도에서 2시간 동안 방치한다. 6인치 부흐너 깔대기에 나트륨염을 모으고 에테르 250ml로 깔대기에서 4회 세척합니다. 필터 케이크에는 색상이 없으며 건조 나트륨 염 250-275g 또는 계산된 양의 69-76%에 해당합니다. 혼합된 여과액을 아래 표시된 대로 작업 준비가 될 때까지 냉동 혼합물에 넣습니다.

에테르가 적셔져 있는 나트륨염을 상온에서 증류수 1.3리터에 녹이고, 용액을 0℃로 식힌 후, 온도를 이하로 유지하면서 세게 흔들면서 빙초산 90ml를 천천히 가하여 니트릴을 침전시킨다. 10°C. 흡인여과로 침전물을 분리하고 물 250ml로 깔때기 위에서 4회 씻어낸다. 무게가 약 300g인 촉촉한 케이크는 무색 건조 알파-페닐아세토아세토니트릴(mp 87-89°C) 188-206g(59-64%)에 해당합니다.

3000ml 플라스크에 진한 황산 350ml를 넣고 -10°C로 냉각합니다. 위의 절차에 따라 얻은 촉촉한 알파-페닐아세토아세토니트릴(188~206g 또는 1.2~1.3몰의 건조 제품에 해당)의 전체 첫 번째 수확물을 흔들면서 천천히 첨가하고 온도를 20°C 미만으로 유지합니다(순수한 건조 알파-페닐아세토아세토니트릴인 ​​경우). 페닐아세토아세토니트릴이 사용되며 물 무게의 절반이 황산과 혼합되어야 합니다. 그렇지 않으면 증기욕에서 탄화 현상이 발생합니다. 모두 첨가한 후 용액이 효과가 나타날 때까지 증기욕에서 플라스크를 따뜻하게 한 다음 5분간 더 가열합니다.